一、拟研究或解决的问题大株红景天胶囊为2020版药典增补本申报品种,目前已完成第一次审评, 鉴于目前质量标准中含量测定指标偏少,拟通过总黄酮、总苷、总酚酸含量初步考察,确定拟增的总类含量指标,对药材及制剂中的总类成分进行方法开发及验证,经过多批次积累,确定指标限度范围,形成质量标准项。
二、采用的研究手段1、总黄酮对照品溶液的制备:取芦丁对照品适量,精密称定,加无水乙醇制成每1ml含芦丁0.25mg的溶液,即得。
标准曲线的制备:精密量取对照品溶液1ml、2ml、3ml、4ml、5ml分别置25ml量瓶中,各加无水乙醇至5ml,分别依次加入5%亚硝酸钠溶液1ml,摇匀,放置6分钟,加10%硝酸铝溶液1ml,摇匀,放置6分钟,加氢氧化钠试液(临用配置)15ml,再加无水乙醇至刻度,摇匀,放置15分钟,以相应试剂为空白,照紫外分光光度法,在500nm的波长处测定吸光度,以吸光度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。
测定法:取本品20粒,取内容物,研细,混匀,取0.5g,精密称定,加无水乙醇100ml,称定重量,加热回流1小时,取出,放冷,离心,精密量取离心液5ml,照标准曲线制备项下自分别依次加入5%亚硝酸钠溶液1mI起,依法测定吸光度,从标准曲线上读出供试品溶液中含芦丁的重量,计算,即得。
2、总苷-水解糖对照品溶液的制备:取红景天苷对照品适量,精密称定,加水制成每1ml含0.5mg的溶液,即得。
标准曲线的制备:精密量取对照品溶液0.1ml、0.2ml、 0.3ml、 0.4ml、 0.5ml、0.6ml分别置具塞试管中,分别加水补足至1.0ml,精密加入2mg/ml的蒽酮硫酸溶液4.0ml,摇匀,置沸水浴中保温20分钟,取出,冰水冷却,摇匀,室温放置10分钟,取相应的试剂为空白,照紫外一可见分光光度法,在620nm波长处测定吸光度,以吸收度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。
供试品溶液的制备1:取本品 20粒,取内容物,研细,混匀,取0.5g,精密称定,置50ml量瓶中,超声处理1小时,放冷,用水稀释至刻度,即得。
供试品溶液的制备2:取本品20粒, 取内容物,研细,混匀,取0.1g,精密称定,置50ml量瓶中,称重,超声1小时,放冷,用水稀释至原重量,摇匀,过滤,精密取续滤液5ml,置25ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,即得。
供试品溶液的制备3:取本品 20粒,取内容物,研细,混匀,取0.5g,精密称定,置50ml量瓶中,超声处理1小时,放冷,用水稀释至刻度,摇匀,过滤,精密取滤液2ml,置D101大孔树脂(直径1cm,高度5cm),加水25ml洗脱,弃去洗脱液,加85%乙醇50ml洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣加水溶解并转移至5ml容量瓶中,定容即得。
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