开题报告
《用于阴离子色谱的附聚型有机/无机杂化固定相的制备及其性能评价》
离子色谱法是一种重要的分析方法,它有快速、方便、灵敏度高以及选择性好等优点。离子的分离分析是分析化学的一个难点,特别是阴离子难以用其它方法分离分析,而离子色谱能同时分离多种阴离子混合物。目前,离子色谱的应用已经从无机阴、阳离子分析扩展到了复杂生物样品中强极性有机化合物的分析,而这些化合物是GC和HPLC难以分析的。
离子色谱柱是离子色谱系统的核心部分,而色谱柱的分离效果主要取决于色谱填料,所以离子色谱填料的发展对离子色谱的发展有决定性的作用。常用的离子色谱填料有无机填料和有机填料。
常用的无机基质有硅胶、氧化铝和氧化锆等,其中硅胶占80%左右。硅胶基质离子色谱固定相主要是通过表面键合制备,硅胶键合离子色谱固定相。硅胶基质表面键合得到的离子色谱固定相有以下几个优点:(1)硅胶骨架刚性很好,在有机溶剂中不易发生溶胀,能在高柱压下达到快速分离分析;(2)硅胶基质的孔径,比表面等物理常数可控,而且硅胶的制备工艺成熟;(3)硅胶基质较有机聚合物而言,更容易得到10mu;m以下的填料。如用氯硅烷与硅胶基质表面的自由硅醇基反应,再通过取代反应引入季铵基,就可得到硅胶基质阴离子交换剂。在硅胶表面接上磺酸基、膦酸基或羧酸基,得到硅胶基质的阳离子交换剂。但是硅胶基质的明显缺点是在碱性介质中Si-O键容易水解,键合上的离子流失,所以只能用中性或弱酸性(pH=2~8)流动相,流动相的限制也使其不能用于弱酸性化合物的分离分子,因为弱酸性化合物只能在强碱性流动相中才能以阴离子形式存在。相对碱性介质,硅胶基质在酸性介质中比较稳定,比较适合作阳离子分离固定相。
有机聚合物基质的离子色谱填料
有机聚合物离子交换树脂应用广泛,是目前商品化分离柱的主要填料。聚合物的离子交换填料又被称为离子交换树脂。有机聚合物离子交换树脂在pH=0~14的范围都能稳定,所以可以使用强酸强碱作流动相,分离在强酸或强碱条件下为离子型的化合物(如糖、氨基酸等)。
虽然无机硅胶基质和有机聚合物基质各有优点,但是为了提高离子色谱填料的性能,需要寻找能结合两者优点的新型材料,其中有机-无机杂化材料引起了研究者的关注。
离子色谱的淋洗液不同于一般的HPLC,对阴离子的分析,离子色谱法的流动相一般用碱性的OH-或者是CO32-/HCO3-,这对离子色谱仪器和色谱填料要求较高,离子色仪器使用的为耐酸碱腐蚀的PEEK材料,离子色谱填料也需要能耐酸碱,
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